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反應后26型和246型氟橡膠的FTIR分析 |
對’‘,F-N MR中的峰而積(1)進行訓一算,可以得到246型氟橡膠中各組分的摩爾分數。分別設定藝、I、藝月〕和藝r陳為246型氟橡膠中VDF, HFP和TFE部分對應的峰而積,其中藝、二C:F一1「「。+1「+1,、「。+1,。+1,「。+1,「。+1,。+1,+1,,藝二〕C:F一1+1,藝rr: rE一1}〕}}+I}〕〕「。+I〕+I}〕+I}〕「。+1}〕〕+1}〕+1246型氟橡膠中X}} ,具體公式如下:VDF的摩爾分數: 藝、,C:F2、、,_、、,,_、、,,_二丁乙丁I兒上十乙、,丁七上。十乙l七上.iX 100%(3>246型氟橡膠中HFP的摩爾分數: 由式(2)式(5)訓一算得到246型氟橡膠中VDF, HFF和TFE的摩爾分數分別為66.700,16.2%和17.10002. 2反應后26型和246型氟橡膠的結構當K()H質量濃度為1000,反應溫度為20℃時,對反應后26型氟橡膠和246型氟橡膠進行FTIR,' H-NMR和’「,F-NMR測試,具體結果如下。反應后26型和246型氟橡膠的FTIR分析由圖5可見,反應后氟橡膠的FTIR譜圖與原料相比均在1 655 cm’處出現了非共扼線性烯烴的一C:= C、伸縮振動峰,在3 100-}-3 700 cm’處出現了〔)-伸縮振動峰2‘2了。這說明兩種氟橡膠在堿性環境下,不但發生了脫氟化氫反應(產生了雙鍵),而且伴隨著氧化反應的發生產生了輕基。圖5反應后(a)26型氟橡膠和(b)2}6型氟橡膠的F'I'1 R譜圖Fig. 5 FTIR spectra of (a)poly(VDF-co-HFP) copolymer and(b)poly(VDF-ter-HFP-ter-TFE) terpolymer after reaction2 .22反應后26型和246型氟橡膠的i由圖6可見,兩種氟橡膠中僅VDF部分含氫H-NMR分析,故反應后’件NMR譜圖中特征峰的化學位移相似。在}=2. 70-}-3. 60處對應-C:H, }:F姑構的峰強較原料明顯減弱(圖2>;同時,在}=1. 54,1. 8。和4. 68處分別出現了遵循Zaitsev規則進行消除反應的一CF=C CCF,WH一、}: CCF)一C:F-C:H和一(C:Fz > C: = C:H姑構特征峰;}=7. 45-}-7. 75處出現了遵循Hofmann規則進行消除反應的一C:H= C:F-結構特征峰;在占-3. 46和3. 64處出現了一 CF, CH ( OH )姑構特征峰2呂以上結果進一步證明氧化反應的發生。6反應后(a)26型氟橡膠和(b)2}6型氟橡膠’H-NMR譜圖。
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