本實驗選擇26型氟橡膠和246型氟橡膠為研究對象,采用FTIR,'H-NMR和’‘,F-NMR對兩種氟橡膠反應前、后的分子鏈結構進行了系統分析,并對不同序列結構的雙鍵及輕基含量進行了訓一算,最后,在實驗研究基礎上,提出了可能的脫氟化氫反應機理。實驗 1.1原料 26型和246型氟橡膠,均由提供;氫氧化鉀(K()H)和四氫映喃(THF>,均為分析純,由提供。 1.2試樣的制備 取26型氟橡膠或246型氟橡膠lOg置于500m工三口燒瓶中,加入100m工的THF進行溶解,待樣品完全溶解后,加入質量濃度為10%的K()H溶液,在相應溫度條件下,攪拌lOh后停}卜反應。反應結束后分離有機相和無機相,對有機相進行洗滌提純,旋蒸有機溶劑后于50℃下真空干燥至恒重。 1.3樣品分析及表征 FTIR使用關國PerkinElmer公司生產的Frontier型FTIR分析儀測試,掃描范圍650-}-4000cm’、掃描32次,分辨率為4cm’,采用衰減全反射(ATR)模式。H-NMR使用瑞士Bruker公司生產的AG80型NMR分析儀測試(500MHz),四甲基硅烷(TMS)為標準物,氖代丙酮為溶劑。 F-NMR使用瑞士Bruker公司生產的AC-80型NMR分析儀測試(470MHz)>CFCI為標準物,氖代丙酮為溶劑。2結果與討論26型和246型氟橡膠的結構26型和246型氟橡膠的FTIR分析圖1為26型氟橡膠和246型氟橡膠的FTIR譜圖。由圖1可見,兩種氟橡膠均在870-}-890cm',1120-}-1200cm’和1390-}-1400cm’處出現了含氟聚合物的特征吸收峰,分別對應于一C:F,,}:F于A-C:F-基團的伸縮振動峰;2853cm’處是一C:H-的對稱伸縮振動,2916cm’處是一C:H-的反對稱伸縮振動。
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