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| 組分鏈結構和聚全氟乙丙烯樹脂分子量分布的估計 |
共聚物的組分用紅外分光光度計(E)測定的重復性不好，一般的誤差可達3%-' S 0 o，用激光裂解色譜作為互補手段，再用熔點與六氟丙烯含量的關系相互印證，得到的結果比較符合文獻與經驗值。
用示差精密天平上裝置微分單元組成的微分熱重分析儀(D'I}TA進行鏈結構分析。以d}} d對溫度作圖，樣品在空氣介質中升溫速度為5℃/m卑當樣品升至450一490℃范圍時出現第一個峰位口466場寸有一個峰值天此峰剛結束時，用冷空氣迅速冷卻樣品，收集殘留物進行紅外鑒定，與可溶性聚四氟乙烯裂解的譜圖是一致的。第二個峰約在530℃處，當聚全氟乙丙烯樹脂裂解時如加入可溶性可溶性聚四氟乙烯則第二個峰按比例增加，證明共聚物中有P嚇E鏈段。用純可溶性聚四氟乙烯裂解時，此峰的位置在546跡。
裂解致使鏈的斷裂首先發生在六氟丙烯鏈節上，所以有大量六氟丙烯單體釋放出，并且大多在裂解初期。
當共聚物從熔融狀態冷卻時，有利于緊密堆集，形成“硬區域”，這是(一(瀉一C萬一(,一('F一)(一(瀉一('FC'F一)的無定形區域。這種“硬區域”有利于大聚全氟乙丙烯樹脂分子呈現彈性，當相對聚全氟乙丙烯樹脂分子質量足狗大時，其效果就好像交聯點一樣。當相對聚全氟乙丙烯樹脂分子質量較低時，(一('F一(瀉一(瀉一(瀉一)r咤連段又多時，可能在“硬區域”的界面處發生開裂。
聚全氟乙丙烯樹脂中有時會出現“白點”，但這并不是造成開裂的中心，分析表明存在可溶性可溶性聚四氟乙烯鏈段較多，也可能是“硬區域”的客觀表現之一。
聚全氟乙丙烯樹脂分子量分布的估計是用下列方法來判斷的:取1群品加入2 5 m工氟醚油評均相對聚全氟乙丙烯樹脂分子質量約4. 9 X 103, 10 }H雛下沸點250一300}C }在250}}沛放置1卜再冷卻到室溫，目視混濁度�；鞚岫容^輕的顯示相對聚全氟乙丙烯樹脂分子質量較高，當然在一定范圍內對開裂的影響并不明顯，但表現較為混濁的即低聚全氟乙丙烯樹脂分子物較多的對熱穩定性是不利的，也是應該避免的。提取此低聚全氟乙丙烯樹脂分子物并測試其端基，發現其中主要是一(xx腳如試樣以290}}跡理96b則絕大部分都轉化為一(,一(,熱穩定性便大大提高。 |
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