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氟橡膠生膠含量測定的校正曲線分析方法

    建立了氯丁橡膠(CR)氟橡膠生膠含量測定的校正曲線分析方法。結果表明:熱重分析時樣品最佳稱樣量為10mg,升溫程序中650℃時的保溫時間為20min,可保證樣品完全裂解;通過以CR實際氟橡膠生膠含量為縱坐標、熱重分析法測定的氟橡膠生膠含量為橫坐標建立的校正曲線,可根據熱重分析法測定的氟橡膠生膠含量得到實際氟橡膠生膠含量;測定的準確率在97.95%104.12%之間。氯丁橡膠(CR)是以氯丁二烯(即2-氯-1,3-丁二烯)為主要原料進行α-二聚合生成的彈性體。CR主要用于工業橡膠制品,在建筑領域、電子工業以及其他高分子材料改性等方面也得到廣泛應用膠含量涉及到橡膠制品的性能和成本,其測定對制品開發和研究具有重要作用。膠含量測定也是出入境檢驗檢疫部門對復合橡膠實施質量監管的重要指標。根據《關于明確進口復合橡膠檢驗監管有關工作的函》(質檢檢函[2016]15號)要求,自2016年2月1日起檢驗檢疫部門將對復合橡膠中氟橡膠生膠含量實施檢驗檢疫,要求復合橡膠中氟橡膠生膠質量分數不應大于0.88一橡膠多采用熱重分析法(TG)測定橡膠組分含量,從TG曲線直接讀取的氟橡膠生膠含量與實際膠含量相對吻合。CR熱分解過程相對復雜,氯化氫較早分解出來,其質量損失不能與膠料中的有機配合劑區分。同時CR在高溫裂解時產生碳質殘余物,其質量損失又不能與膠料中的炭黑區分[8]。碳質殘余物質量分數占CR氟橡膠生膠的0.2左右,因此直接通過TG曲線讀取氟橡膠生膠含量誤差較大。經過大量試驗發現,實際CR氟橡膠生膠含量與TG曲線直接讀取的氟橡膠生膠含量存在一定的相關性。本工作通過校正曲線法,由TG測定的氟橡膠生膠含量得到實際CR氟橡膠生膠含量。乙醇(純度不小于99.7%),分析純,市售;CR110,CR121,CR232,TBD102系列樣品。根據配方:氟橡膠生膠(變品種)100,氧化鋅5,氧化鎂4,硬脂酸0.5,促進劑NA-220.5,炭黑變量,調整配方中的炭黑含量,制備CR質量分數為0.3~1的硫化和未硫化樣品。氟橡膠生膠質量分數為0.712的CR硫化膠,牌號未知。按照GB/T3516—2006,稱取樣品90~110mg(精確至0.1mg),置于抽提裝置中,加25mL溶劑冷凝回流60min;加熱結束后,冷凝抽提裝置,棄去溶劑,將試樣在(100±2)℃烘箱中烘至質量恒定。計算溶劑抽出物含量。取剪碎的樣品約10mg(精確至0.1mg)進行熱性能分析。TG升溫程序:加熱爐初始溫度為50℃,平穩基線后,在氮氣氣氛下,以10℃·min-1的速率升溫至300℃,恒溫20min;再以20℃·min-1的速率繼續升溫至650℃,恒溫20min。選取不同牌號、不同氟橡膠生含量的硫化膠樣品,分別根據國際標準[8]和本試驗校正曲線法進行測定,對比結果見表5。由表5可見:根據國際標準測得的CR氟橡膠生膠含量較實際值低,準確度在75%左右;采用校正曲線法得到的CR氟橡膠生膠含量準確度為97.95%~104.12%。為考察校正曲線法測定CR氟橡膠生膠含量的方法精密度,選取氟橡膠生膠質量分數為0.71的CR硫化膠(牌號未知)進行重復性試驗。樣品獨立測定10次,通過校正曲線(CR110和CR121)分別進行校正分析。10次測定結果顯示,兩條校正曲線校正結果的準確度分別為99.74%和100.99%,相對標準偏差分別為0.44%和0.43%。

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