因為氟硅橡膠共聚單體的反應活性即競聚率不盡相同，所以加料方式的不同會直接影響合成的氟硅橡膠共聚氟硅橡膠的結構。主要有以下兩種常用的加料方式:第一種稱為一次性投料即把兩種氟硅橡膠共聚單體同時一次性加入進行反應的聚合反應體系中。兩種單體的活性差異決定了氟硅橡膠共聚氟硅橡膠的氟硅橡膠共聚單元鏈接方式:單體的活性較為相近時，得臀規氟硅橡膠共聚物，而當兩種單體的活性在一定程度上相差很大時，獲得嵌段氟硅橡膠共聚物;在以上兩者之間為梯度氟硅橡膠共聚物。第二種方式為分批投料的方式，首先引發聚合體系中活性低的單體，聚合體系反應一定程度后，再與另一種活性高的單體氟硅橡膠共聚，此方法得到的是嵌段氟硅橡膠共聚物。采用了一種半連續的加料方式，先將活性低的D3加入聚合體系中，在引發聚合開始的同時，將活性高的DF3用微量進樣泵注入，控制加料速度和加料時間，得到產物為梯度氟硅橡膠共聚物。
    陰離子聚合對聚合環境要求很高，少量酸、H20, CO2,氧氣以及微量雜質都會使陰離子活性種失活，使反應無法聚合。所以反應前對所有接觸反映的器皿都要進行烘干，原料要進行無水無氧處理。